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        第三篇 乌洛托品生产技术

         

           乌洛托品英文名: hexamethylenetetramine,化学名称六次甲基四胺,又名 H促进剂,分子式:(CH2)6N4,分子量:140.19,结构式:

         

         

           乌洛托品广泛应用于树脂、塑料、橡胶等工业:合成树脂做硬化剂、酚酞塑料做固化剂、氨基塑料作催化剂、橡胶工业作硫化促进剂(H)、纺织工业中作防缩剂。由于乌洛托品对于脲酸有溶解作用,乌洛托品在医药上可作利尿剂。在食品工业中,乌洛托品可用作消毒剂,还可以合成许多氨基化合物。在农业上可制取杀虫剂的原料。与烧碱和苯酚芮混合可用于防毒面具作光气吸收剂。在国防工业上,乌洛托品经硝化后可制造烈性黑索今炸药。

         

        第一节 乌洛托品物化性质

           乌洛托品是一种白色结晶状粉末,无臭略有甜味,对皮肤有过敏性的刺激作用,比重1.331(20℃),闪点250℃,在空气中贮存性质安定,但易吸潮结块。乌洛托品易燃,燃烧火焰为无色。乌洛托品熔点263℃,在常压下加热到100℃以上时,有少量升华并分解生成甲胺。乌洛托品极容易溶于水,在25℃时其饱和水溶液的浓度为46.5%。

           乌洛托品是一种弱碱性物质,其水溶液PH值为8-8.5。但随着氨水浓度升高,乌洛托品在氨水中的溶解度反而降低。乌洛托品与盐酸、硫酸、醋酸和水杨酸作用后即分解,生成甲醛、氨、碳酸和甲胺。乌洛托品氢离子浓度愈大分解速度即愈快。

         

        第二节 乌洛托品生产方法

           乌洛托品生产主要原料有甲醛和氨。生产工艺有液相法和气相法两种,所谓液相法是利用37%甲醛水溶液与氨气进行反应。生成乌洛托品溶液再经过蒸发进一步脱水,最后经离心、干燥,即得成品。整个生产过程中蒸发、浓缩及干燥需要消耗一定量的蒸汽,因此能耗较高。优点:工艺成熟,操作简单。且由于采用蒸发锅脱水,养晶时间长,产品颗粒大,很受用户欢迎。

           气相法乌洛托品生产工艺,是把甲醇经转化后生成的甲醛气体,直接通入氨化反应器与氨气在乌洛托品的饱和母液中反应生成乌洛托品。该工艺最大特点是利用了甲醛的潜热和乌洛托品的反应热,在真空条件下,将水分蒸发,因此可以节省大量的蒸汽,产品纯度高。

           1.液相法生产工艺
           液相生产工艺是将37%甲醛水溶液与氨气进行综合反应生成乌洛托品和水,放出热量,反应式如下:
           6CH2O(液) + 4NH3(气)→(CH2)6N4 + 6H2O + 81Kcal/mol
           (1)工艺过程分为甲醛与氨缩合反应、乌洛托品蒸发、浓缩、离心和干燥。
           (2)氨气经过过滤后与液体甲醛配置成一定比例(氨过量0.8-1.2%)后进入反应器,反应生成乌洛托品含量24-27%,反应生成热由循  环冷却器移出,保持反应温度60-65℃。反应生成的乌洛托品溶液被抽(3)入膜式蒸发器浓缩至60-65%。水分被冷凝器冷凝,整个浓缩过程由真空泵抽负压。
           (4)浓缩液放入蒸发锅在真空下继续脱水浓缩,当有结晶颗粒形成之后进入离心机分离母液,固体物料送入气流干燥器,经旋风分离器分离后即得成品乌洛托品。
           (5)液相反应、蒸发为连续操作,蒸发锅为间歇操作、劳动强度大、废水多。由于采用液体甲醛和浓缩间断操作、生产过程中带入杂质和产生的副反应多,影响产品的纯度,因此工艺上必须设置母液过滤装置。

           2.气相法生产工艺
           乌洛托品气相法生产工艺是由甲醛气和氨气在碱性溶液中进行缩合而成。
           反应式如下:
           6CH2O(气) + 4NH3(气)→(CH2)6N4 + 6H2O +745.29×103Kcal/mol
           从反应式来看,乌洛托品是由6分子甲醛和4分子氨反应生成1分子乌洛托品和6分子水,并放出745.29×103Kcal/mol热量。

           在实际生产过程中,为了能使反应向生成乌洛托品方向进行,同时为了避免副反应生成而影响产品质量及消耗,因此要控制好反应温度和确保氨过量,即:反应液中有游离氨存在,这样既可以防止逆反应的发生又能抵制三甲胺的生成。三甲胺有恶臭味,会影响产品的纯度。

         

         

           气相法乌洛托品生产工艺路线短,副反应少,产品纯度高。进行回收过量氨气和甲醇,既消除了环境污染,又降低了消耗。热量综合利用合理,生产连续、自动化程度高。

           生产过程:
           ⑴来自氧化高温甲醛气、直接被抽入氨化反应器。氨气经过滤、计量后也进入氨化反应器。甲醛气和氨气在氨化反应器母液中鼓泡反应、生成乌洛托品。
           ⑵利用甲醛潜热和乌洛托品反应热在真空条件下,控制反应温度75-80℃蒸发水分。
           ⑶在氨化反应器内生成的乌洛托品放入液封槽,再由液封槽送入受槽,母液返回氨化反应器,浓缩液进入离心机分离液相。
           ⑷固体乌洛托品送入干燥器进一步脱水后即得成品。
           ⑸过量氨随反应器蒸发的气体进入氨吸收塔吸收。再经冷凝后进入真空泵抽真空。最终尾气经洗涤后焚烧。
           ⑹吸收塔淡氨水进入氨解析塔回收氨后返回氨化器,稀甲醇通过甲醇回收塔回收后返回蒸发器。

         

        第三节 消耗定额

        主 要 原 辅 料 消 耗 以每吨产品计

        序号

        名称

        单位

        液相法工艺

        气相法工艺

        1

        甲醛(37%)

        t

        3.5-3.6

        3.5

        2

        氨(100%)

        kg

        540-550

        530

        3

        循环冷却水

        t

        350

        300

        4

        蒸汽(0.4mpa)

        t

        5.0

        3

        5

        KW.h

        200

        250

        6

        脱盐水

        t

        ≤2

        1-2